Versuch 1:
Borsäuretrimethylester
Hinweise:
Methanol ist giftig beim Einatmen und Verschlucken. Der Kontakt mit
der Haut sollte unbedingt vermieden werden. Als Schülerversuch
aufgrund des Methanol ungeeignet! Seit Neustem ist Borsäure als
giftig eingestuft.
Chemikalie |
Gefahren |
R-Sätze |
S-Sätze |
Methanol |
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R:
11-23/24/25-39/23/24/25 |
S:
7-16-36/37-45 |
Borsäure |
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R: 60-61 |
S:
45-53 |
Schwefelsäure, konz. |
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R: 35 |
S:
26-30-45 |
Materialien:
Porzellanschale, Spatellöffel, Feuerzeug.
Durchführung:
In
eine Porzellanschale gibt man etwa 2 Spatellöffel Borsäure. Nun gibt
man etwa 10 ml Methanol hinzu. Um die Veresterungsreaktion zu
katalysieren gibt man einige ml konz. Schwefelsäure hinzu, wobei
sich das Methanol stark erwärmt. Nun kann man den Methanol, der im
Überschuss vorliegt, entzünden. Nach kurzer Zeit bildet sich eine
charakteristische grüne Flammenfärbung.
Ergebnis:
Dieser
Nachweis kann sowohl als Methanolnachweis, wie auch als
Boratnachweis angesehen werden. Eigentlich ist es eine klassische
Veresterung zwischen einer Carbonsäure und einem Alkohol. Die
Schwefelsäure dient hier als wasserentziehende Substanz, die das
Reaktionswasser binden soll. Gleichzeitig wirkt sie als ein
Katalysator. Man kann hier von einer katalysierten Reaktion
sprechen. Das Reaktionsprodukt, Borsäuretrimetylester, ist leicht
flüchtig und färbt die Flamme des brennenden, überschüssigen
Methanols grün.
Variation:
Steht ein Rückflusskühler (am Besten ein Dimrothkühler) zur
Verfügung, kann man Borsäuretrimetylester auch in größeren Mengen
herstellen. Dazu gibt man 40g Borsäure zu 50 ml Methanol, fügt 5 ml
konzentrierte Schwefelsäure und lässt mind. 1,5 Stunden unter
Rückfluss destillieren. Wenn mit Wasserabscheider gearbeitet wird,
werden zusätzlich noch 20 ml Toluol oder 15 ml Benzol als
Schleppmittel hinzugegeben. Den entstandenen Ester wäscht man mit
Natriumcarbonat und trocknet ihn mit wasserfreiem Calciumchlorid.
Nun wird er nochmals durch fraktionierte Destillation aufgereinigt.
H3BO3
+ 3 CH3OH
→
B(OCH3)3
+
3 H2O
Borsäure + Methanol →
Borsäuretrimetylester
+ Wasser

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