Versuch 4: Nachweis von Nitrat-Ionen

Hinweise: Konzentrierte Schwefelsäure verursacht schwere Verätzungen. Bei Berührung mit der Haut schnell mit Wasser und evtl. einer Base neutralisieren. Beim Mischen mit Wasser entsteht viel Wärme, weil die Säure in Wasser komplett dissoziiert und Wassermoleküle einlagert. (vergl. Hydratbildung der Schwefelsäure)

Chemikalie	Gefahren	R-Sätze	S-Sätze
Eisen(II)-sulfat		R: 22-36/38	S: 46
Schwefelsäure, konz.		R: 35	S: 26-30-45
Schwefelsäure, verd.		R: 34	S: 26-30-45
Probe eines Nitrat

Materialien: Reagenzglasständer, Reagenzglas, Stativ mit Universalklemme, Pipette, demineralisiertes Wasser.

Durchführung: Man löst eine kleine Menge eines Nitrat im Reagenzglas in dest. Wasser. Dann wird solange Eisen(II)-sulfat hinzugegeben, bis es im Überschuss vorhanden ist. Nun wird die Probe mit verd. Schwefelsäure angesäuert und das Reagenzglas diagonal im Stativ eingespannt. Jetzt lässt mit Hilfe der Pipette vorsichtig konz. Schwefelsäure am Rand des Reagenzglases herunter laufen. Das Reagenzglas kann bei diesem Vorgang eine Temperatur von über 60° C erreichen.

Ergebnis: Nach Zugabe der konzentrierten Schwefelsäure zu einer Lösung aus Nitrat und Eisen(II)-sulfat entsteht eine Schichtenbildung, an dessen Grenze ein brauner Ring entsteht. Daher wird der Versuch auch als „Ringprobe“ bezeichnet. Das Nitrat-Ion wird zu Stickstoffmonoxid reduziert, Eisen(II)-sulfat wird zu Eisen(III)-sulfat oxidiert. Der Ring besteht aus Eisennitrosylsulfat. Der Nachweis kann qualitativ zum Nachweis von Nitrat-Ionen genutzt werden, funktioniert aber auch nur mit reinem Eisensulfat das noch nicht in braunes Eisen³⁺ übergegangen ist.

3 Fe²⁺ + NO₃^- + 4 H⁺ → 3 Fe³⁺ + NO + 2 H₂O

[Fe(H₂O)₆]²⁺ + NO → [Fe(H₂O)₅NO]²⁺ + H₂O